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干货丨基于电位滴定法的粮油中酸价测定

2019-08-30      229

 

干货丨基于电位滴定法的粮油中酸价测定

 

粮油是对谷类、豆类等粮食和油料及其加工成品和半成品的统称,是人们赖以生存的必需品,更是关系国计民生的特殊商品。

 

品质正常的粮油含有的酸性物质很少,当粮食水分过大、温度过高或生虫发霉时,都会导致酸性物质的产生。这些酸性物质主要来源于粮油中脂肪分解而产生的脂肪酸。在一般情况下,粮油中酸价略有升高不会对人体的健康产生损害,但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。

 

 

酸价是什么?

酸价,或称中和值、酸值、酸度,是对化合物(例如:脂肪酸)或混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准。因此在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标;在其保藏的条件下,则可作为粮油酸败的重要指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。

食品酸价的测定方法

依据《GB 5009.239-2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定》规定了各类食品中酸价的三种测定方法——冷溶剂指示剂滴定法、冷溶剂自动电位滴定法(以下简称:电位滴定法)和热乙醇指示剂滴定法。其中,电位滴定法具有简单、易行,测量范围广等特点。

 

 

 

电位滴定法检测原理

从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,以大豆油、玉米油、动植物油为例。用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定过程中样品溶液pH的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH突跃”为依据判断滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。

 

电位滴定法适用范围

电位滴定法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品,适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。

 

 

 

实验部分

 

推荐设备

Thermo ScientificTM OrionTM StarTM

T910酸碱滴定仪

 

 

T910酸碱滴定仪特性

· 5。7寸彩页触摸屏,可穿戴实验室橡胶手套操作;

· 中文操作界面可显示滴定过程、指示说明、帮助 菜单;

· 最多可以创建和保存10组用户自定义方法;

· 最多可保存100组带日期/时间的滴定数据;

· 便于将数据传输至打印机、计算机或U盘。

 

 

所需试剂

· 氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液

氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液,浓度为0.1mol/L或0.5mol/L,按照GB/T601标准要求你配置和标定,也可以购买市售商品化试剂。

 

· 中性乙mi-异丙醇混合液

乙mi + 异丙醇 = 1+ 1,500mL的乙mi与500mL的异丙醇充分互溶,用时现配。

 

· 不含二氧化氮的蒸馏水

将水煮沸15min,逐出二氧化碳,冷却,密闭。

(配方摘录于“GB5009.239-2016食品酸度的测定”)

 

准备物品

 

 

测试方案

1.滴定分析 normal titrant:

使用NaOH滴定样品时,样品中的酸含量会与NaOH反应,中和生成水溶液:

OH- + H → H2O

2.滴定反应

在滴定过程中随着NaOH溶液滴加与水样中的游离羧酸基团进行反应,pH值为一个逐渐上升的过程,当滴定到达临界点的时候,滴定曲线中形成拐点(当量点),做出滴定终点。

 

 

滴定仪与电极的维护

为确保滴定仪和电极的正常工作,请参考以下维护要点:

 

如需购买 Thermo Scientific的实验室产品,请联系赛默飞一级代理商广州市博勒泰贸易天津11选5,并参考下列部件编号

订货号

描述

主机套装

START9100

Orion Star T910 pH 滴定仪,包括20 mL滴定管,搅 拌器,分配器探头,管路,1 L塑料瓶,瓶盖,干燥管,电脑连接线,U盘(含说明书),100-240V 电源

START9101

Orion Star T910 pH 滴定仪套装,包括8102BNUWP ROSS Ultra pH 电极,927007MD ATC 探头,20mL滴定管,搅拌器,分配器探头,管路,1 L塑料瓶,瓶盖,干燥管,电脑连接线,U盘(含说明书),100-240V电源。

START9102

Orion Star T910 pH 滴定仪套装,包括8172BNWP ROSS Sure-Flow pH电极,927007MD ATC 探头,20mL滴定管,搅拌探头,分配器探头,管路,1 L塑料瓶,瓶盖,干燥管,电脑连接线,U盘(含说明书),100-240V电源。

耗材

START-B10

Orion Star T900 系列 10 mL 滴定管

START-B20

Orion Star T900 系列 20 mL 滴定管

START-B50

Orion Star T900 系列 50 mL 滴定管

START-BT0

Orion Star T900 系列试剂瓶支架

START-BT1

Orion Star T900 系列 1L 塑料瓶

START-BT2

Orion Star T900 系列 1L 琥珀色玻璃瓶

START-BT3

Orion Star T900 系列 1L 塑料瓶,12

START-BT4

Orion Star T900 系列 1L 琥珀色玻璃瓶,

START-CP1

Orion Star T900 系列 GL38 试剂瓶盖 12

START-CP2

Orion Star T900 系列 GL45 试剂瓶盖

START-DS1

Orion Star T900 系列分配器探头

START-DVK

Orion Star T900 系列分配器验证套件

START-EH1

Orion Star T900 系列电极托架组件

START-EH2

Orion Star T900 系列电极托架瓶塞

START-EH3

Orion Star T900 系列电缆管理配件

START-PS1

Orion Star T900 系列 110 V US/日本电源

START-PS2

Orion Star T900 系列 220 V 欧洲电源

START-PS3

Orion Star T900 系列 240 V 英国/新加坡电源

START-PS4

Orion Star T900 系列 230 V 澳大利亚/新西兰电源

START-PS5

Orion Star T900 系列 220 V 中国电源

START-TB1

Orion Star T900 系列标准管路套件

START-TB2

Orion Star T900 系列标准遮光管路套件

START-TB3

Orion Star T900 系列干燥管

START-TB4

Orion Star T900 系列滴定管管路

START-TB5

Orion Star T900 系列试剂瓶管路

START-TB6

Orion Star T900 系列分配器管路

START-UM1

Orion Star T900 系列用户手册(在 USB 中)

START-USB

Orion Star T900 系列 USB 计算机电缆

START-VK1

Orion Star T900 系列阀更换套件

START-106

Orion 紧凑型色带打印机,100-240V 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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